Hydroxyl ValueDEFINITIONThis method

Hydroxyl Value
DEFINITION
This method determines the number of hydroxyl
groups present which can be acetylated under the
conditions of this test.
Hydroxyl value (or acetyl value) is defined as the
number of milligrams of potassium hydroxide
necessary to neutralize the acetic acid which
combines on acetylation of 1 gram of sample.
SCOPE
This method is applicable to Lubrizol Advanced
Materials products with the following exceptions:
1. Samples which contain hindered (secondary or
tertiary) hydroxyl groups will give low values
because there will be incomplete reaction under
these conditions. An alternate method (Lubrizol
Test Procedure TP-AATM-111C-02) should be
used in these cases.
2. Significant amounts of water interfere with the
analysis by hydrolyzing the reagent before the
acetylation reaction can take place. Samples
which contain amounts of water in excess of
5% may be dried under vacuum prior to
analysis.
Excess acetic anhydride is required to drive the
reaction to completion. Therefore special
attention must be paid to the ratio of sample
size to reagent as set forth in the table shown in
the procedure.
DESCRIPTION OF METHOD
APPARATUS
1. 250 ml ground neck Erlenmeyer flask.
2. Controlled oil bath regulated to maintain the
temperature at 95-100°C.
3. Cooling water bath.
4. Class A volumetric pipette calibrated to
deliver 5 (±0.03) ml.
5. Balance capable of weighing to the nearest
0.1 mg.
6. Burette (50 ml) Class A with a tolerance of
±0.05 ml.
7. Assorted Mohr pipettes, graduated cylinders,
droppers.
8. Magnetic stirrer, stirring bars.
REAGENTS
The acetic anhydride and pyridine used should be
pure and dry (analytical reagent grade) and have as
little color as possible.
1. Acetic anhydride -pyridine reagent - 1 volume
Acetic Anhydride plus 4 volumes pyridine -
Reagent 1
(Note: greater dilution than AOAC to keep
titration < 50 ml as specified)
2. Neutralized Ethanol - neutralize Reagent
Ethanol to a faint Phenolphthalein pink color
with 0.1N Methanolic Potassium Hydroxide
3. Methanolic potassium hydroxide 0.5N -
commercially available
4. Phenolphthalein Indicator - commercially
available
5. Deionized Water
6. Pyridine, reagent grade
Lubrizol Test Procedure TP-AATM-111A-02
Hydroxyl Value
Page 2 of 2

PROCEDURE
All blanks and samples are to be run in duplicate.
In-Process samples are to be run in triplicate.
1. Accurately weigh the specified amount of
sample into a 250 ml Erlenmeyer flask
according to the following table and record
weight to the nearest 0.1 mg.
Sample ml
Hydroxyl value Size Reagent 1
0 -20 10g (±0.1) 5 + 5 ml pyridine*
20 - 50** 5g (±0.1) 5
50 - 100 3g (±0.1) 5
100 - 200 2g (±0.05) 5
200 - 250 1g (±0.05) 5
250 - 300 0.5g (±0.05) 5
300 - 350 0.5g (±0.05) 5
350 - 450 0.5g (±0.05) 5
450 - 600 0.5g (±0.05) 5
600 - 700 0.5g (±0.05) 5
* the 5 ml pyridine is added only for samples with
Value of 0 - 20
** for DOE-120 use 5 g
Exceptions: Vilvanolin CAB, Vilvanolin LFA LO,
Vilvanolin P, Modulan, MP-142: use 2 g
2. Into each flask, using Class A volumetric
pipette, accurately pipette the specified
amount of acetic anhydride- pyridine reagent
and attach an air condenser. At the same
time set up reagent blanks, containing no
sample but the corresponding volume of
reagent.
3. Place the flasks in the 95-100°C oil bath,
immersing to the liquid level. Swirl vigorously
until all the solid material is melted and is
thoroughly mixed into the solution.
4. Continue heating at 95-100°C for one hour,
swirling the flasks frequently to insure uniform
reaction.
5. Remove the flasks from the oil bath and cool
for at least ten minutes in a room temperature
shallow water bath.
6. To each flask, add by Mohr pipette through the
air condenser 10 ml of water. Swirl vigorously
to mix thoroughly.
7. Return the flasks to the oil bath for 10 minutes
to complete the hydrolysis of the excess acetic
anhydride reagent. Swirl at frequent intervals.
8. Cool in the water bath to room temperature for
at least ten minutes.
9. To each flask, add a stirring bar and add by
cylinder 25 ml neutralized alcohol (around half
through the air condenser), remove the
condenser and use the rest to wash down the
sides of the flask. Using a dropper, add 1 ml of
phenolphthalein solution.
10. Fill burette and titrate the samples and the
blanks using methanolic potassium hydroxide
to a faint pink color. Stir thoroughly during the
titration. Read the burette to two decimal
places.
11. In the case of samples which are solid at room
temperature place in the ultrasonic bath until
the pink color remains. At that point the flask
may be heated under hot water to release any
remaining occluded traces of acid and the
titration may be completed.
NOTE: Early application of heat during the
titration may drive off some of the acetic acid
and an incorrect titration will result.
12. Determine the acid value of the sample
(Lubrizol Test Procedure TP-AATM-10

Results (Vietnamese) 1:

Giá trị hiđrôxylĐỊNH NGHĨAPhương pháp này xác định số lượng hiđrôxylNhóm hiện tại mà có thể được acetylated dưới cácđiều kiện của thử nghiệm này.Giá trị hiđrôxyl (hoặc giá trị axetyl) được định nghĩa là cácsố mg kali hydroxitcần thiết để trung hòa axit axetic màkết hợp trên acetylation của 1 gram của mẫu.PHẠM VIPhương pháp này được áp dụng cho Lubrizol nâng caoVật liệu các sản phẩm với các ngoại lệ sau đây:1. mẫu có chứa cản trở (Trung học hoặcnhóm hydroxyl cấp ba) sẽ cung cấp cho các giá trị thấpbởi vì sẽ có không đầy đủ phản ứng theonhững điều kiện này. Một phương pháp thay thế (LubrizolKiểm tra thủ tục TP-AATM-111 C-02) nênđược sử dụng trong những trường hợp này.2. quan trọng lượng nước can thiệp với cácphaân tích cuûa phaân chế hoá trước khi cácacetylation phản ứng có thể xảy ra. Mẫucó chứa một lượng nước excess of5% có được sấy khô dưới chân không trước khi đểphân tích.Dư thừa axetic anhydrit là cần thiết để lái xe cácphản ứng để hoàn thành. Do đó đặc biệtchú ý phải được thanh toán cho tỷ lệ mẫuKích thước để tinh khiết như quy định trong bảng hiển thị trongCác thủ tục.MÔ TẢ CỦA PHƯƠNG PHÁPBỘ MÁY1. 250 ml đất cổ Erlenmeyer flask.2. kiểm soát dầu tắm quy định để duy trì cácnhiệt độ ở 95-100° C.3. làm mát nước tắm.4. lớp A thể tích pipette kiểm định đểcung cấp 5 ml (±0.03).5. cân bằng có thể cân nặng tới gần nhất0.1 mg.6. burette (50 ml) hạng A với một khoan dung của±0.05 ml.7. các loại ống lấy Mohr, tốt nghiệp xi lanh,giọt.8. từ khuấy mật, khuấy quán bar.HOÁ CHẤTAxetic anhydrit và pyridin sử dụng nêntinh khiết và khô (phân tích tinh khiết lớp) và có nhưmàu sắc ít càng tốt.1. axetic anhydrit - pyridin tinh khiết - tập 1Axetic anhydrit cộng với 4 tập pyridin-Tinh khiết 1(Lưu ý: các pha loãng lớn hơn AOAC để giữ chochuẩn độ < 50 ml theo quy định)2. vô hiệu hóa Ethanol - vô hiệu hóa tinh khiếtEthanol để một màu Phenolphthalein màu hồng mờ nhạtvới 0.1N Methanolic kali hydroxit3. methanolic kali hydroxit 0.5N-thương mại có sẵn4. chỉ số phenolphthalein – thương mạicó sẵn5. deionized nước6. pyridin, tinh khiết lớpKiểm tra Lubrizol thủ tục TP-AATM-111A-02Giá trị hiđrôxylTrang 2 của 2THỦ TỤCTất cả các khoảng trống và các mẫu phải được chạy trong bản sao.Trong quá trình mẫu phải được chạy trong triplicate.1. chính xác cân nhắc được chỉ định sốmẫu vào một 250 ml Erlenmeyer bìnhtheo bảng sau và bản ghitrọng lượng để 0.1 mg gần nhất. Mẫu mlHiđrôxyl giá trị kích thước tinh khiết 10 -20 10 g (±0.1) 5 + 5 ml pyridin *20-50 ** 5g (±0.1) 550 - 100 3g (±0.1) 5100 - 200 2g (±0.05) 5200 - 250 1g (±0.05) 5250 - 300 cách 0.5g (±0.05) 5300 - 350 cách 0.5g (±0.05) 5350 - 450 cách 0.5g (±0.05) 5450 - 600 cách 0.5g (±0.05) 5600 - 700 cách 0.5g (±0.05) 5* pyridin 5 ml được thêm chỉ cho mẫu vớiGiá trị là 0 - 20** để sử dụng DOE-120 5 gNgoại lệ: Vilvanolin CAB, Vilvanolin LFA LO,Vilvanolin P, Modulan, MP-142: sử dụng 2 g2. vào mỗi bình, bằng cách sử dụng lớp A thể tích mớipipette, chính xác pipette các quy địnhsố tiền của tinh khiết axetic anhydrit-pyridinvà đính kèm một máy ngưng. Đồngthời gian thiết lập khoảng trống tinh khiết, có nomẫu nhưng phần tương ứng củatinh khiết.3. đặt các bình trong bồn tắm dầu 95-100° Choà nhập với mức độ chất lỏng. Swirl mạnh mẽcho đến khi tất cả các vật liệu rắn tan chảy và làtriệt để pha trộn vào các giải pháp.4. tiếp tục hệ thống sưởi tại 95-100° C trong một giờ,xoáy bình thường xuyên để đảm bảo đồng phụcphản ứng.5. hủy bỏ các chậu từ dầu tắm và mát mẻcho ít nhất mười phút tại một nhiệt độ phòngtắm nước nông.6. để mỗi bình, thêm bởi Mohr pipette thông qua cácMáy ngưng 10 ml nước. Swirl mạnh mẽđể trộn thật kỹ.7. trả lại các chậu để tắm dầu trong 10 phútđể hoàn thành thủy phân dư thừa axeticanhydrit tinh khiết. Xoắn tại các khoảng thường xuyên.8. mát trong bồn tắm nước đến nhiệt độ phòng choít nhất là mười phút.9. để mỗi bình, thêm một thanh khuấy và thêm bởiXi lanh 25 ml vô hiệu hóa rượu (khoảng một nửathông qua máy ngưng), loại bỏ cácngưng tụ và sử dụng phần còn lại để rửa xuống cácmặt của flask. Sử dụng một giọt, thêm 1 mlgiải pháp phenolphthalein.10. điền vào burette và titrate các mẫu và cáckhoảng trống bằng cách sử dụng methanolic kali hydroxitđể một màu hồng mờ nhạt. Khuấy kỹ lưỡng trong cácchuẩn độ. Đọc burette để hai thập phânđịa điểm.11. trong trường hợp của mẫu đó là vững chắc tại Phòngnhiệt độ nơi trong bồn tắm siêu âm cho đến khivẫn còn màu hồng. Vào thời điểm đó flaskcó thể được làm nóng dưới nước nóng để phát hành bất kỳcòn khối dấu vết của axit và cácchuẩn độ có thể được hoàn thành.Lưu ý: Đầu ứng dụng của nhiệt trong cácchuẩn độ có thể đuổi một số axit axeticvà một chuẩn độ không chính xác sẽ dẫn đến.12. xác định giá trị axit của mẫu(Kiểm tra Lubrizol thủ tục TP-AATM-10

Results (Vietnamese) 2:

Hydroxyl Giá trị
ĐỊNH NGHĨA
Phương pháp này xác định số lượng hydroxyl
nhóm hiện tại có thể được acetyl hóa dưới
điều kiện của thử nghiệm này.
Hydroxyl giá trị (hoặc giá trị acetyl) được định nghĩa là
số mg KOH
cần thiết để trung hòa axit acetic mà
kết hợp trên acetyl hóa . 1g mẫu
PHẠM VI
phương pháp này được áp dụng để nâng cao Lubrizol
liệu sản phẩm với các trường hợp ngoại lệ sau đây:
1. Mẫu mà chứa cản trở (thứ cấp hoặc
các nhóm hydroxyl đại học) sẽ cho giá trị thấp
vì sẽ có phản ứng đầy đủ theo
những điều kiện này. Một phương pháp thay thế (Lubrizol
thử Procedure TP-AATM-111C-02) nên được
sử dụng trong những trường hợp này.
2. Một lượng nước đáng kể ảnh hưởng đến việc
phân tích bằng cách thủy phân các chất phản ứng trước các
phản ứng acetyl hóa có thể diễn ra. Các mẫu
có chứa một lượng nước vượt quá
5% có thể được sấy khô dưới chân không trước khi
phân tích.
Dư anhydride acetic được yêu cầu lái xe các
phản ứng để hoàn thành. Do đó đặc biệt
phải chú ý đến tỷ lệ mẫu
kích thước để thuốc thử như được quy định trong bảng thể hiện trong
các thủ tục.
MÔ TẢ CÁC PHƯƠNG PHÁP
BỘ MÁY
1. 250 ml đất cổ bình Erlenmeyer.
2. Tắm dầu kiểm soát quy định để duy trì
nhiệt độ ở 95-100 ° C.
3. Làm mát nước tắm.
4. Class A pipette tích cỡ để
cung cấp 5 (± 0.03) ml.
5. Cân có khả năng cân chính gần nhất
0,1 mg.
6. Buret (50 ml) Class A với dung sai
± 0,05 ml.
7. Pipet Mohr các loại, tốt nghiệp xi lanh,
ống nhỏ giọt.
8. Máy khuấy từ, thanh khuấy.
Hoá chất
Các anhydride acetic và pyridin sử dụng nên được
tinh khiết và khô (phân tích cấp thuốc thử) và có như
ít màu càng tốt.
1. Acetic anhydride -pyridine thuốc thử - 1 lượng
axetic anhydrit cộng với 4 khối lượng pyridin -
Thuốc thử 1
(Lưu ý: pha loãng lớn hơn AOAC để giữ
chuẩn độ <50 ml theo quy định)
2. Ethanol trung hòa - trung hòa Reagent
Ethanol để một Phenolphtalein màu hồng nhạt
với 0.1N methanol Potassium Hydroxide
3. Potassium hydroxide methanol 0.5N -
thương mại có sẵn
4. Chỉ số Phenolphtalein - thương mại
có sẵn
5. Deionized Water
6. Pyridin, thuốc thử lớp
Lubrizol thử Procedure TP-AATM-111A-02
Hydroxyl Value
Trang 2 của 2 THỦ TỤC Tất cả khoảng trống và các mẫu thử được chạy thành hai bản. Trong quá trình lấy mẫu phải được chạy trong ba lần. 1. Cân chính xác một lượng chỉ định mẫu vào 250 ml Erlenmeyer flask theo bảng và ghi lại sau trọng lượng tới 0,1 mg. Sample ml Hydroxyl giá trị Kích Thuốc thử 1 0 -20 10g (± 0,1) 5 + 5 ml pyridin * 20 - 50 ** 5g (± 0,1) 5 50-100 3g (± 0,1) 5 100-200 2g (± 0,05) 5 200-250 1g (± 0,05) 5 250-300 0,5g (± 0,05) 5 300 - 350 0.5 g (± 0,05) 5 350-450 0,5g (± 0,05) 5 450-600 0,5g (± 0,05) 5 600-700 0,5g (± 0,05) 5 * 5 ml pyridin chỉ được thêm cho các mẫu với giá trị 0 - 20 ** cho DOE-120 sử dụng 5 g Exceptions: Vilvanolin CAB, Vilvanolin LFA LO, Vilvanolin P, Modulan, MP-142: sử dụng 2 g 2. Vào mỗi bình, sử dụng Class A tích pipet pipet chính xác định lượng acetic anhydride- pyridin thuốc thử và đính kèm một tụ khí. Tại cùng một thời gian thiết lập khoảng trống tinh khiết, không chứa mẫu nhưng khối lượng tương ứng của thuốc thử. 3. Đặt bình trong 95-100 ° C dầu tắm, ngâm với mức chất lỏng. Lắc mạnh mẽ cho đến khi tất cả các vật liệu rắn được nấu chảy và được triệt để trộn vào các giải pháp. 4. Tiếp tục làm nóng ở 95-100 ° C trong một giờ, xoáy bình tam giác thường xuyên để đảm bảo thống nhất phản ứng. 5. Hủy bỏ các bình từ dầu tắm và mát cho ít nhất mười phút ở nhiệt độ phòng tắm nước nông. 6. Để mỗi bình, thêm bởi Mohr pipette thông qua các tụ khí 10 ml nước. Lắc mạnh mẽ để trộn đều. 7. Quay trở lại Để bình dầu tắm trong 10 phút để hoàn thành quá trình thủy phân của axetic dư thừa anhydride thuốc thử. Xoáy tại các khoảng thường xuyên. 8. Mát mẻ trong bồn tắm nước để nhiệt độ phòng trong ít nhất mười phút. 9. Để mỗi bình, thêm một thanh khuấy và thêm bằng xi lanh 25 ml rượu trung hòa (khoảng một nửa thông qua các tụ không khí), loại bỏ các tụ và sử dụng phần còn lại để rửa xuống bên thành bình. Sử dụng một ống nhỏ, thêm 1 ml dung dịch phenolphtalein. 10. Điền vào buret và chuẩn độ mẫu và các khoảng trống bằng cách sử dụng methanol potassium hydroxide để một màu hồng nhạt. Khuấy đều trong chuẩn độ. Đọc buret đến hai chữ số thập phân nơi. 11. Trong trường hợp của các mẫu đó là rắn tại phòng nơi nhiệt độ trong phòng tắm siêu âm cho đến khi màu hồng vẫn còn. Vào thời điểm đó bình có thể được đun nóng dưới nước nóng để phát hành bất kỳ dấu vết làm tắc còn lại của axit và chuẩn độ có thể được hoàn thành. Chú ý: Sử dụng sớm nhiệt trong chuẩn độ có thể lái xe ra một số các axit acetic và phương pháp chuẩn độ không chính xác sẽ dẫn đến. 12. Xác định giá trị axit của mẫu (Lubrizol Quy trình thử nghiệm TP-AATM-10