1. Erlenmeyer flasks—250 mL, with T

1. Erlenmeyer flasks—250 mL, with TS 24/40 glass stopper.
2. Pipet—5 mL, volumetric.
3. Burette—50 mL, graduated in 0.1 mL divisions.
REAGENTS
1. Pyridine—C.P. or reagent grade distilled at 114–115°C (see Notes, Caution).
2. Acetic anhydride—ACS grade, fresh (see Notes, Caution).
3. Pyridine-acetic anhydride reagent—freshly prepared before use by mixing 3 volumes of pyridine with 1 volume of acetic
anhydride.
4. n-butyl alcohol—C.P. or reagent grade neutralized with 0.5 M ethanolic KOH to faint pink phenolphthalein end point.
5. Ethanolic potassium hydroxide solution, 0.5 M or 1.0 M—standardized, using AOCS Specification H 15-52 (see
Notes, 1–3).
6. Phenolphthalein indicator solution—1% in ethanol.
PROCEDURE
1. Weigh to the nearest 0.1 mg into the Erlenmeyer flask the indicated amount of the test sample for acetylation—
Expected Hydroxyl Value Test Sample Mass
0–25 10 g ± 0.1 g
25–50 5 g ± 0.1 g
50–100 2.5 g ± 0.1 g
100–200 1.25 g ± 0.1 g
2. Pipet 5.0 mL of the pyridine-acetic anhydride reagent into the flask containing the test sample for acetylation. For test
samples having a 0–25 hydroxyl value, add an additional 5 mL of pyridine (not neutralized) to the flask. Thoroughly mix
the contents by swirling. Stopper flask using a small amount of stop-cock grease for seal. Let stand at 25°C for 24 hr.
Note—If 1.0 M alcoholic KOH is available for titrating, then use 10 mL of pyridine-acetic anhydride reagent.
3. Pipet 5.0 mL of pyridine-acetic anhydride reagent into an empty flask for the reagent blank (add the same volume of any
extra pyridine, not neutralized, that was added to test sample). Stopper the same as the test sample and let stand at 25 ± 5°C
for 24 hr.
4. Determine the Acid Value by AOCS Method Te 2a-64.
5. After the test sample and blank flasks have stood for 24 hr add 10 mL of water. Use water to wash stoppers and sides of flasks.
Add 10 mL of pyridine (not neutralized), again washing stoppers and sides of flasks. Stopper and mix thoroughly by swirling.
Let flasks stand for 30 min after mixing with occasional swirling of the flask before proceeding to next step.
6. Add 25 mL of n-butyl alcohol (neutralized to phenolphthalein end point) to both test sample and blank, again rinsing off
stoppers and sides of the flask.
7. Add 1 mL of phenolphthalein indicator solution to both test sample and blank. Titrate to a faint pink end point with 0.5 M
alcoholic KOH solution.
CALCULATIONS
1. Uncorrected Hydroxyl Value = (B – S) M 56.1
W
× ×
2. Corrected Hydroxyl Value = Uncorrected Hydroxyl Value + Acid Value
3. % OH = hydroxyl value
32.98
Page 2 of 2
INDUSTRIAL OILS AND DERIVATIVES
Tx 1a-66 • Hydroxyl Value of Epoxidized Oils
Copyright © 2009 by the AOCS
Where—
B = volume, mL KOH solution required for the reagent blank, Procedure, 7
S = volume, mL KOH solution required for the ± 0.1 titration of the acetylated test portion, Procedure, 7
W = mass of test portion used for acetylation, Procedure, 1 Acid Value determined by AOCS Method Te 2a-64
PRECISION
The method precision was determined in accordance with AOCS Method M 1-59 (surplus method, 1989), using five laboratories
and three types of epoxidized products. Precision at the 95% confidence level for each product type is:
Epoxy Epoxy Epoxy
Type of Epoxidized Oil Soybean Tallate Castor
Average hydroxyl value: 7.57 29.6 180.5
Agreement Within a Laboratory -
Two single determinations
performed within a laboratory
should not differ by more than: 1.90 2.20 6.68
Agreement Among Laboratories -
Single determinations performed
in two different laboratories
should not differ by more than: 2.31 4.50 8.53
NOTES
Caution
Pyridine is flammable and a dangerous fire risk. The explosive limits in air are 1.8–12.4%. It is toxic by ingestion and inhalation.
The TLV is 5 ppm in air. The danger from crude pyridine is greater than from pure pyridine, the associated homologs and
impurities being even more toxic than pyridine itself.
Acetic anhydride is a strong irritant and corrosive. It can cause burns and eye damage. Eyes and hands should be protected
when working with this compound. Work should be carried out in a properly operating fume hood.
NUMBERED NOTES
1. The caustic strength should not be less than 0.5 M (or 1.0 M if 10 mL of acetic anhydride reagent is used) in order that the
blank titration will not require more than 50 mL. Refilling of the burette during any single titration is to be avoided.
2. Ethanolic KOH should be prepared from Formula 30 ethanol (denatured with methanol).
3. Methanolic KOH may be substituted for ethanolic KOH.

Results (Vietnamese) 1:

1. Erlenmeyer bình — 250 mL, với TS 24/40 kính stopper.2. pipet — 5 mL, thể tích.3. burette-50 mL, tốt nghiệp năm 0.1 mL đơn vị.HOÁ CHẤT1. Pyridine—C.P. hoặc tinh khiết lớp chưng cất ở 114-115° C (xem ghi chú, thận trọng).2. axetic anhydrit — ACS lớp, tươi (xem ghi chú, thận trọng).3. pyridine-axetic anhydrit tinh khiết-tươi chuẩn bị trước khi sử dụng bằng cách trộn 3 khối lượng pyridin với 1 khối lượng axeticanhydrit.4. n-butyl alcohol—C.P. hoặc tinh khiết lớp vô hiệu hóa với cách 0.5 M ethanolic KOH đến điểm kết thúc mờ nhạt màu hồng phenolphthalein.5. ethanolic kali hydroxit giải pháp, 0.5 M hoặc 1.0 M-tiêu chuẩn hóa, bằng cách sử dụng AOCS đặc điểm kỹ thuật H 15-52 (xemGhi chú, 1-3).6. phenolphthalein chỉ số giải pháp-1% trong etanol.THỦ TỤC1. cân nhắc đến gần nhất mg 0.1 vào flask này Erlenmeyer số mẫu thử nghiệm cho acetylation, chỉ định —Dự kiến sẽ Hydroxyl giá trị thử nghiệm mẫu khối lượng0-25 10 g ± 0.1 g25-50 5gr ± 0.1 g50-100 2.5 g ± 0.1 g100-200 g 1,25 ± 0.1 g2. pipet 5.0 mL tinh khiết pyridin axetic anhydrit vào bình chứa mẫu thử nghiệm cho acetylation. Cho bài kiểm tramẫu có giá trị hiđrôxyl 0-25, thêm một bổ sung 5 mL pyridin (không vô hiệu hóa) vào flask này. Triệt để trộnnội dung bởi xoáy. Stopper bình bằng cách sử dụng một số lượng nhỏ của vòi nước dừng mỡ cho con dấu. Hãy để đứng ở 25° C cho 24 giờ.Lưu ý-Nếu 1.0 M cồn KOH có sẵn cho titrating, sau đó sử dụng 10 mL pyridin axetic anhydrit tinh khiết.3. pipet 5.0 mL pyridin axetic anhydrit tinh khiết vào một bình rỗng cho cứng trống (thêm cùng một thể tích bất kỳphụ pyridin, không vô hiệu hóa, mà đã được bổ sung để kiểm tra mẫu). Stopper giống như các mẫu thử nghiệm và để cho đứng ở 25 ± 5° Ccho 24 giờ.4. xác định giá trị axit bằng phương pháp AOCS Te 2a-64.5. sau khi thử nghiệm mẫu và trống bình đã đứng cho 24 h thêm 10 mL nước. Sử dụng nước để rửa stoppers và hai bên của chậu.Thêm 10 mL pyridin (không vô hiệu hóa), một lần nữa rửa stoppers và hai bên của chậu. Stopper và trộn thật kỹ bởi xoáy.Cho bi-đông đứng trong 30 phút sau khi trộn với thỉnh thoảng xoáy của flask này trước khi tiếp tục đi đến bước tiếp theo.6. thêm 25 mL n-butyl rượu (vô hiệu hóa điểm kết thúc phenolphthalein) để thử nghiệm mẫu và trống, một lần nữa rửaStoppers và hai bên của flask.7. thêm 1 mL phenolphthalein chỉ số giải pháp để thử nghiệm mẫu và trống. Titrate để một điểm kết thúc mờ nhạt màu hồng với 0.5 Mđồ uống có cồn KOH giải pháp.TÍNH TOÁN1. uncorrected Hydroxyl giá trị = (B-S) M 56.1W× ×2. sửa chữa Hydroxyl giá trị = giá trị Uncorrected Hydroxyl + giá trị axit3. % OH = giá trị hiđrôxyl32.98Trang 2 của 2DẦU CÔNG NGHỆ VÀ DẪN XUẤTTX 1a-66 • Hydroxyl giá trị của các loại dầu EpoxidizedBản quyền © 2009 bởi các AOCSNơi —B = khối lượng, mL KOH giải pháp cần thiết cho sự tinh khiết trống, thủ tục, 7S = khối lượng, mL KOH giải pháp cần thiết cho chuẩn độ ± 0,1 phần kiểm tra acetylated, thủ tục, 7W = khối lượng của thử nghiệm phần được sử dụng cho acetylation, thủ tục, 1 giá trị Acid được xác định bởi AOCS phương pháp Te 2a-64ĐỘ CHÍNH XÁCCác phương pháp chính xác đã được xác định phù hợp với AOCS phương pháp M 1-59 (thặng dư phương pháp, 1989), sử dụng phòng thí nghiệm nămvà ba loại sản phẩm epoxidized. Độ chính xác độ tin cậy 95% đối với từng loại sản phẩm là:Epoxy Epoxy EpoxyLoại Epoxidized dầu đậu tương Tallate CastorTrung bình giá trị hiđrôxyl: 7,57 29,6 180.5Các thỏa thuận trong một phòng thí nghiệm-Hai quyết định duy nhấtthực hiện trong một phòng thí nghiệmnên không khác nhau bởi hơn: 1,90 2,20 6.68Thỏa thuận giữa phòng thí nghiệm-Quyết định duy nhất thực hiệntrong hai phòng thí nghiệm khác nhaunên không khác nhau bởi hơn: 2,31 4,50 8.53GHI CHÚThận trọngPyridin là dễ cháy và một nguy cơ cháy nguy hiểm. Giới hạn nổ trong không khí là 1,8-12,4%. Nó là độc hại bằng cách uống và hít thở.TLV là 5 ppm trong không khí. Nguy hiểm từ thô pyridin là lớn hơn từ tinh khiết pyridin, homologs liên quan vàtạp chất hơn độc hại hơn pyridin chính nó.Axetic anhydrit là một chất kích thích mạnh mẽ và bị ăn mòn. Nó có thể gây bỏng và thiệt hại mắt. Đôi mắt và bàn tay cần được bảo vệKhi làm việc với hợp chất này. Công việc sẽ được thực hiện trong mũ trùm khói hoạt động đúng.ĐÁNH SỐ GHI CHÚ1. sức mạnh ăn da không phải là nhỏ hơn 0.5 M (hoặc 1.0 M nếu 10 mL axetic anhydrit tinh khiết được sử dụng) để cáctrống chuẩn độ sẽ không yêu cầu nhiều hơn 50 mL. Bơm của burette trong bất kỳ chuẩn độ duy nhất là để thể tránh được.2. ethanolic KOH nên được điều chế từ công thức 30 ethanol (denatured với methanol).3. methanolic KOH có thể được thay thế cho ethanolic KOH.