PARATUS1. Erlenmeyer flasks—250 mL

PARATUS
1. Erlenmeyer flasks—250 mL Ts ground-glass joints.
2. Pipet—5 mL, class A, volumetric.
3. Burette—50 mL, class A, graduated in 0.1 mL divisions.
4. Reflux condensers—ground-glass joints.
5. Steam bath—standard openings.
REAGENTS
1. Pyridine—reagent grade, distilling at 114–115°C (see Notes, Caution).
2. Acetic anhydride—reagent grade, fresh (see Notes, Caution).
3. Pyridine-acetic anhydride reagent—freshly prepared before using by mixing 3 volumes of pyridine with 1 volume of acetic
anhydride.
4. Normal butyl alcohol—reagent grade, neutralized with 0.5 M ethanolic KOH to a faint pink phenolphthalein end point.
5. Ethanolic potassium hydroxide (KOH) solution—0.5 M, accurately standardized according to AOCS Specification H 15-52
(see Notes, 1).
6. Phenolphthalein indicator solution—1% in ethanol.
PROCEDURE
1. Weigh to the nearest 0.1 mg into an Erlenmeyer flask the indicated amount of test sample for acetylation:
Hydroxyl value Mass of test portion, g
0–20 10 ± 0.1 g
20–50 5 g
50–100 3 g
100–200 2 g
2. Weigh 9.0–11.0 g of the test portion into another flask for determination of the acidity (see Notes, 2). For fatty acids, such
as hydroxystearic acid, the weight should be 0.9–1.1 g.
3. Pipet 5.0 mL of the pyridine-acetic anhydride reagent into the flask containing the test portion for acetylation. (For test
portions having a 0–20 hydroxyl value, add an additional 5 mL of pyridine to the flask.) Thoroughly mix the contents by
gentle swirling.
4. Pipet 5.0 mL of pyridine-acetic anhydride reagent into an empty flask for the reagent blank. (If 10.0 mL was used for the
acetylation, use 10.0 mL for the blank.)
5. Add 10 mL of pyridine (neutralized to phenolphthalein) to the test portion for which the acidity is to be determined
(Procedure, 2). Thoroughly mix the contents by gentle swirling, add 1 mL of phenolphthalein indicator solution and titrate
to a faint pink end point with 0.5 M alcoholic KOH.
6. Place the flask on a steam bath, under a reflux condenser and heat for 1 hr (see Notes, 3).
7. Add 10 mL of water through the condenser to the flask and heat on the steam bath for an additional 10 min with the reflux
condenser attached (see Notes, 3).
8. Allow the flask to cool to room temperature with condenser attached.
9. Using a total of about 25 mL of butyl alcohol (neutralized to phenolphthalein), wash the condenser with about 12 mL,
remove the condenser and use the remaining butyl alcohol to wash the sides of the flask.
10. Add 1 mL of phenolphthalein indicator solution. Titrate to a faint pink end point with 0.5 M alcoholic KOH solution.
Page 2 of 2
SAMPLING AND ANALYSIS OF COMMERCIAL FATS AND OILS
Cd 13-60 • Hydroxyl Value
Copyright © 2009 by the AOCS
CALCULATIONS
1. The hydroxyl value is calculated as follows:
Hydroxyl value
B WA
C
S M 56.
=
+ 

 




 

–  × × 1
W
Where—
A = volume, mL KOH solution required for the acidity titration (Procedure, 5)
B = volume, mL KOH solution required for the reagent blank
C = mass, g of test portion used for the acidity titration (Procedure, 2)
S = volume, mL KOH solution required for titration of the acetylated sample (Procedure, 10)
W = mass, g of test portion used for acetylation (Procedure, 1)
Report the results to the first decimal place.
PRECISION
For castor oil and dehydrated castor oil—
1. Two single determinations performed in one laboratory should not differ by more than 2.4.
2. Single determinations performed in two different laboratories should not differ by more than 3.1.
NOTES
Caution
Pyridine is flammable and a dangerous fire risk. The explosive limits in air are 1.8–12.4%. It is toxic by ingestion and inhalation.
The TLV is 5 ppm in air. The danger from crude pyridine is greater than from pure pyridine, the associated homologs and
impurities being even more toxic than pyridine itself.
Acetic anhydride is a strong irritant and corrosive. It can cause burns and eye damage. Eyes and hands should be protected
when working with this compound. Work should be carried out in a properly operating fume hood.
NUMBERED NOTES
1. The caustic strength should not be less than 0.5 M, so that less than 50 mL is used for the blank titration. This will avoid
refilling the burette.
2. For many routine analyses, the acid value of the test samples may be used in place of the acidity titrations, and the calculation
altered accordingly.
3. A steam bath must be used. A heating mantle, hot plate, or other higher temperature source of heat will cause erroneous
results.
REFERENCES
1. AOAC International, 16th ed. Vol. 11, Gaithersburg, MD, 1995, Chapt. 41, p. 6, Method 965.32.

Results (Vietnamese) 2:

PARATUS
1. Erlenmeyer bình-250 mL Ts khớp dạng kính mài.
2. Pipet-5 mL, class A, thể tích.
3. Buret-50 mL, class A, tốt nghiệp trong 0,1 ml chia rẽ.
4. Trào ngược khớp bình ngưng-xay-kính.
5. Steam bath tiêu chuẩn mở.
SINH PHẨM
1. Pyridin-thuốc thử lớp, chưng cất ở 114-115 ° C (xem Thuyết, Caution).
2. Acetic anhydride lớp-tinh khiết, trong lành (xem Thuyết, Caution).
3. Pyridin-acetic anhydride thuốc thử-chuẩn bị mới trước khi sử dụng bằng cách trộn 3 tập pyridin với 1 thể tích acetic
anhydride.
4. Butyl rượu thuốc thử lớp bình thường, trung hòa với 0,5 M ethanolic KOH để một màu hồng nhạt điểm phenolphtalein.
5. Ethanolic potassium hydroxide (KOH), giải pháp-0,5 M, chuẩn hóa chính xác theo AOCS Đặc điểm kỹ thuật H 15-52
(xem Thuyết, 1).
6. Giải pháp-1 chỉ thị phenolphtalein% trong ethanol.
THỦ TỤC
1. Cân đến gần nhất 0,1 mg vào một bình Erlenmeyer số tiền ghi trong mẫu thử cho acetyl hóa:
Thánh Lễ giá trị Hydroxyl của phần mẫu thử, g
0-20 10 ± 0,1 g
20-50 5 g
50-100 3 g
100-200 2 g
2 . Cân 9,0-11,0 g mẫu thử vào một bình định mức để xác định nồng độ axit (xem Thuyết, 2). Đối với các axit béo, chẳng hạn
như axit hydroxystearic, trọng lượng nên có 0,9-1,1 g.
3. Pipet 5,0 ml pyridin-acetic anhydride thuốc thử cho vào bình chứa mẫu thử cho acetyl hóa. (Đối với thử nghiệm
phần có giá trị hydroxyl 0-20, thêm một thêm 5 ml pyridin vào bình.) Trộn kỹ hỗn hợp nội dung bởi
xoáy nhẹ nhàng.
4. Pipet 5,0 ml pyridin-acetic anhydride thuốc thử vào một bình rỗng cho trống thuốc thử. (Nếu 10,0 mL được sử dụng cho các
acetyl hóa, sử dụng 10,0 mL cho trống.)
5. Thêm 10 ml pyridin (trung hòa để phenolphthalein) với phần kiểm tra mà tính axit là được xác định
(Quy trình, 2). Trộn kỹ hỗn hợp nội dung bởi xoáy nhẹ nhàng, thêm 1 ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ
đến một điểm kết thúc hồng nhạt với 0,5 M cồn KOH.
6. Đặt bình vào một phòng tắm hơi, dưới một hồi lưu và nhiệt cho 1 hr (xem Thuyết, 3).
7. Thêm 10 ml nước thông qua các tụ vào bình và nhiệt trên bồn tắm hơi cho thêm 10 phút với sự trào ngược
gắn liền ngưng tụ (xem Thuyết, 3).
8. Cho phép bình để nguội đến nhiệt độ phòng với bình ngưng đính kèm.
9. Sử dụng tổng cộng khoảng 25 ml rượu butyl (trung hòa để phenolphtalein), rửa bình ngưng với khoảng 12 ml,
loại bỏ các tụ và sử dụng rượu butyl còn lại để rửa mặt của bình.
10. Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ đến một điểm kết thúc hồng nhạt với 0,5 M cồn KOH giải pháp.
Trang 2 của 2
LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH THƯƠNG MẠI DẦU MỠ VÀ
Cd 13-60 • Hydroxyl Giá trị
Bản quyền © 2009 bởi các AOCS
TÍNH TOÁN
1. Giá trị hydroxyl được tính như sau:
Giá trị Hydroxyl
B WA
C
SM 56.
=
+ 

 




 

-  × × 1
W
Where-
A = khối lượng, giải pháp mL KOH cần thiết để chuẩn độ axit ( Thủ tục, 5)
B = khối lượng, giải pháp mL KOH cần thiết cho các thuốc thử trống
C = khối lượng, g mẫu thử được sử dụng để chuẩn độ axit (thủ tục, 2)
S = khối lượng, giải pháp mL KOH cần thiết để chuẩn độ mẫu acetylated (thủ tục , 10)
W = khối lượng, g mẫu thử được sử dụng cho acetyl hóa (Thủ tục, 1)
Báo cáo kết quả đến chữ số thập phân đầu tiên.
PRECISION
Đối với dầu thầu dầu và dầu thầu dầu mất nước
1. Hai phép xác định duy nhất thực hiện trong một phòng thí nghiệm không nên phân biệt hơn 2.4.
2. Xác định duy nhất thực hiện trong hai phòng thí nghiệm khác nhau không nên phân biệt hơn 3.1.
THUYẾT
Caution
Pyridin dễ cháy và nguy cơ cháy nguy hiểm. Các giới hạn nổ trong không khí là 1,8-12,4%. Nó là một chất độc do ăn và đường hô hấp.
Các TLV là 5 ppm trong không khí. Sự nguy hiểm từ pyridin thô lớn hơn từ pyridin tinh khiết, các đồng đẳng liên quan và các
tạp chất được thậm chí độc hại hơn cả bản thân pyridin.
Anhydrit axetic là một chất kích thích mạnh và ăn mòn. Nó có thể gây bỏng và tổn thương mắt. Mắt và bàn tay cần được bảo vệ
khi làm việc với các hợp chất này. Công việc cần được thực hiện trong một fume hood hoạt động đúng cách.
THUYẾT số
1. Sức mạnh ăn da không nên ít hơn 0,5 M, vì vậy chưa đến 50 ml được sử dụng để chuẩn độ trống. Điều này sẽ tránh
bơm buret.
2. Đối với nhiều người phân tích thói quen, giá trị axit của các mẫu thử nghiệm có thể được sử dụng thay cho chuẩn độ axit, và tính toán
thay đổi cho phù hợp.
3. Một phòng tắm hơi nước phải được sử dụng. Một lớp áo sưởi ấm, tấm nóng, hoặc nguồn nhiệt độ cao hơn nhiệt khác sẽ gây ra sai
kết quả.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. AOAC International, ed thứ 16. Vol. 11, Gaithersburg, MD, 1995, Chapt. 41, p. 6, Phương pháp 965,32.