Care must be taken when interpretin

Care must be taken when interpreting computed sig
nals from integrators; they should not be assumed to
be accurate. If possible, the peak areas given should
be checked against manual calculation made by meas
uring peak height and width. For this purpose, trace
of peaks should always be produced in addition to the
printed value for peak area.
5.5 Water bath, controlled to 20°C 0.5°C.
5.6 Thermometer—accurate to 0.1°C.
5.7 Chromatography column 2 metres mm,
glass or stainless steel packed with 15% Carbowax 20M
on Chromosorb WAW DMCS, 100/100 mesh (e.g.
Phase Separations).
5.8 Filter funnels.
5.9 Filter paper—Watman No. 1.
5.10 100 ml conical flask.
5.11 Ultrasonic bath.
5.12 Pipettes—Grade bulk ml, ml, ml and
20 ml.
5.13 Volumetric flasks—Grade A, 250 ml and
100 ml.
SAMPLE PREPARATION
6.1 Adjust the temperature of the sample to 20°C
and filter 50 ml into conical flask. Discard the first
25 ml of filtrate and cover the filter funnel with clock
glass to prevent loss of ethanol.
6.2 Place the flask in the ultrasonic bath and sonic
ate to remove any remaining carbon dioxide. Seal the
flask until required for analysis.
PROCEDURE
7.1 Preparation of Standards
7.1.1
Ethanol standard 1% VYV, accurately pipette
1.0 ml of ethanol into 100 ml volumetric flask. Make
up to volume with distilled water at 20.0°C 0.1°C.
7.1.2 Ethanol standard 5% V.V, prepare as in 7.1.1
using 5.0 ml of ethanol.
7.1.3 Ethanol standard 8% V/V, accurately pipette
20.0 ml of ethanol into 250 ml volumetric flask. Make
up to volume with water at 20.0°C 0.1CC.
7.1.4 Ensure that pipettes, syringes, ethanol, water
and resulting diluted solutions are all at
20.0°C±0.1°C.
7.1.5 Check the ethanol content of the standard sol
utions by measuring the specific gravities either by
gravity bottle or meter.
7.2 Calibration
7.2.1 Attemperate the n-butanol internal standard
and the ethanol calibration standards to 20°C 0.1°C
in the water bath.
7.2.2 Prepare the gas chromatograph according to
the manufacturer's instructions.
Typical conditions:
Oven temperature 115°C
Injector temperature 150°C
Detector temperature 200°C
Carrier gas Nitrogen
Carrier gas flow rate 45 ml/min
7.2.3 Dilute ml of each ethanol standard with 20 ml
of n-butanol internal standard using an auto-diluter or
by pipetting, into clean, dry 50 ml conical flask.
Note: Ensure that both solutions are at 20°C 0.1°C
before diluting. Temperature accuracy at this stage is
critical to the accuracy of the method. Mix thoroughly.
7.2.4 Inject 0.5 or (i of the first diluted standard
ethanol solution from 7.2.3 into the gas chromato
graph.
7.2.5 Determine the areas of the ethanol and n-buta
nol internal standard peaks.
7.2.6 Repeat steps 7.2.4 and 7.2.5 for each standard
ethanol solution in duplicate.
7.3 Analysis
7.3.1 Attemperate the filtered, degassed beer sample
to 20°C 0.1°C.
7.3.2 Dilute ml of the beer sample with 20 ml of
n-butanol internal standard using the same equipment
as for the ethanol standards, into clean, dry 50 ml
conical flask. Mix thoroughly.
7.3.3 Inject 0.5 or /ul of the dilute beer from 7.3.2
into the gas chromatograph.
7.3.4 Calculate the area of the peaks due to the
ethanol and n-butanol internal standard.
CALCULATION
8.1 Plot graph of
Area of ethanol peak
Area of internal standard peak
against ethanol concentration V/V (after correcting for
purity) from the results obtained for each of the cali
bration standards. The graph should be linear and
should pass through the origin.
8.2 Fit either visually or by using linear regression,
the best straight line to the graph. Calculate the coef
ficient of correlation (r) and provided 0.99, calcu
late the gradient to give the factor F.
Ethanol concentration
Area ethanol peak/Area internal standard peak
8.3 Once the linearity of the calibration range is
established, subsequent calibrations to determine the
factor can be performed by carrying out triplicate
determinations of the standard nearest to the expected
concentration of ethanol in the sample.

Results (Thai) 1:

ต้องมาดูแลเมื่อทำนายคำนวณ signals จากผู้ติดตั้ง พวกเขาควรไม่จะถือว่าได้ถูกต้อง ถ้าเป็นไปได้ ควรให้พื้นที่สูงสุดสามารถตรวจสอบกับการคำนวณด้วยตนเองโดยสuring สูงสุดสูงและความกว้าง สำหรับวัตถุประสงค์นี้ ติดตามของยอดเสมอจะผลิตนอกค่าพิมพ์สำหรับพื้นที่สูงสุด5.5 อาบน้ำ ควบคุมถึง 20° C 0.5 องศาเซลเซียส5.6 ปรอทวัดไข้ — แม่นยำถึง 0.1 องศาเซลเซียส5.7 chromatography คอลัมน์ 2 เมตรมม.แก้วหรือสเตนเลสบรรจุ 15% Carbowax 20Mใน Chromosorb วา DMCS, 100/100 (เช่นตาข่ายขั้นตอนประโยชน์)5.8 กรอง funnels5.9 กระดาษกรอง – Watman หมายเลข 15.10 100 ml ทรงกรวยหนาว5.11 น้ำอัลตราโซนิก5.12 pipettes — เกรดจำนวนมาก ml, ml, ml และ20 ml5.13 volumetric flasks — เกรด A, 250 ml และ100 mlเตรียมตัวอย่าง6.1 ปรับอุณหภูมิของตัวอย่างถึง 20° Cและกรอง 50 ml เป็นทรงกรวยหนาว ยกเลิกก่อน25 ml ของสารกรองและครอบคลุม ตัวกรวยกับนาฬิกาแก้วเพื่อป้องกันการสูญเสียเอทานอล6.2 สถานหนาว ในอ่างอัลตราโซนิค และเสียงกินเอาก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ใด ๆ ที่เหลือ ตราการหนาวจนกว่าจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ขั้นตอนการ7.1 จัดทำมาตรฐาน7.1.1เอทานอล 1 มาตรฐาน% VYV เปตต์อย่างถูกต้อง1.0 ml ของเอทานอลเป็นหนาว volumetric 100 ml ทำให้ขึ้นอยู่กับปริมาตรน้ำกลั่นที่ 20.0 ° C 0.1 องศาเซลเซียส7.1.2 เอทานอล 5 มาตรฐาน% V.V จัดเตรียมใน 7.1.1ใช้ 5.0 ml ของเอทานอล7.1.3 เอทานอล 8 มาตรฐาน% V/V เปตต์อย่างถูกต้องมล 20.0 ของเอทานอลเป็นหนาว volumetric 250 ml ทำให้ขึ้นอยู่กับปริมาตรน้ำที่ 20.0 ° C 0.1CC7.1.4 ให้ที่ pipettes เข็มฉีดยา เอทานอล น้ำและโซลูชั่นแตกออกได้ทุกที่20.0 องศา C±0 1 องศาเซลเซียส7.1.5 ตรวจสอบเนื้อหาของโซลมาตรฐานเอทานอลutions โดยวัด gravities เฉพาะอย่างใดอย่างหนึ่งโดยขวดแรงโน้มถ่วงหรือเมตร7.2 สอบเทียบ7.2.1 Attemperate เอ็นบิวทานอภายในมาตรฐานและมาตรฐานการปรับเทียบเอทานอล 20° c 0.1° Cในห้องน้ำ7.2.2 เตรียม chromatograph ก๊าซตามคำแนะนำของผู้ผลิตสภาพทั่วไป:เตาอบอุณหภูมิ 115 องศาเซลเซียสหัวฉีดอุณหภูมิ 150° Cเครื่องตรวจจับอุณหภูมิ 200° Cผู้ขนส่งก๊าซไนโตรเจนผู้ขนส่งก๊าซไหลอัตรา 45 ml/min7.2.3 dilute ml ของแต่ละเอทานอลให้มาตรฐานกับ 20 mlเอ็นบิวทานอมาตรฐานภายในใช้การอัตโนมัติ diluter หรือโดย pipetting เข้าทำความสะอาด แห้ง 50 ml ทรงกรวยหนาวหมายเหตุ: ให้แน่ใจว่า ทั้งสองวิธีอยู่ที่ 20° C 0.1° Cก่อน diluting ความแม่นยำของอุณหภูมิในขั้นตอนนี้สำคัญความถูกต้องของวิธีการ ผสมอย่างทั่วถึง7.2.4 ฉีด 0.5 หรือ (i มาตรฐานแตกออกแรกเอทานอลโซลูชั่นจาก 7.2.3 ใน chromato แก๊สกราฟ7.2.5 กำหนดพื้นที่ของเอทานอลและ n-butanol ภายในมาตรฐานยอด7.2.6 ซ้ำ 7.2.4 และ 7.2.5 สำหรับแต่ละมาตรฐานแก้ปัญหาเอทานอลในซ้ำ7.3 วิเคราะห์7.3.1 ตัวอย่างเบียร์ degassed Attemperate การกรองถึง 20° C 0.1 องศาเซลเซียส7.3.2 dilute มล.ของตัวอย่างเบียร์กับ 20 ml ของเอ็นบิวทานอมาตรฐานภายในใช้อุปกรณ์เดียวกันสำหรับมาตรฐานเอทานอล เข้าทำความสะอาด แห้ง 50 mlทรงกรวยหนาว ผสมอย่างทั่วถึง7.3.3 ฉีด 0.5 หรือ /ul เบียร์ dilute จาก 7.3.2เป็น chromatograph ก๊าซ7.3.4 คำนวณพื้นที่แห่งเนื่องในเอทานอลและบิวทานอ n ภายในมาตรฐานคำนวณ8.1 พล็อตกราฟของพื้นที่สูงสุดของเอทานอลพื้นที่สูงสุดมาตรฐานภายในกับความเข้มข้นของเอทานอล V/V (หลังจากแก้ไขสำหรับความบริสุทธิ์) จากผลได้รับสำหรับแต่ละการกาลีbration มาตรฐาน กราฟควรเป็นเส้นตรง และควรผ่านจุดเริ่มต้น8.2 พอดีเห็น หรือ โดยใช้การถดถอยเชิงเส้นเส้นตรงดีที่สุดไปยังกราฟ Coef การคำนวณficient ของสหสัมพันธ์ (r) และระบุ 0.99, calcuสายไล่ระดับให้ตัวเอฟความเข้มข้นของเอทานอลที่ตั้งเอทานอลสูง/พื้นที่ภายในมาตรฐานสูงสุด8.3 เมื่อแบบดอกไม้ของเทียบก่อตั้ง เสริมภายหลังการตรวจสอบการปัจจัยที่สามารถทำ โดย triplicatedeterminations มาตรฐานสะดวกที่คาดความเข้มข้นของเอทานอลในตัวอย่าง

Results (Thai) 2:

การดูแลจะต้องดำเนินการเมื่อการตีความคำนวณ sig
nals ติด;
พวกเขาไม่ควรได้รับการสันนิษฐานว่ามีความถูกต้อง ถ้าเป็นไปได้ในพื้นที่ที่ได้รับสูงสุดควรได้รับการตรวจสอบกับการคำนวณด้วยตนเองที่ทำโดย meas ความสูงสูงสุด uring และความกว้าง เพื่อจุดประสงค์นี้ร่องรอยของยอดเขาควรได้รับการผลิตในนอกเหนือไปจากค่าพิมพ์สำหรับพื้นที่สูงสุด. 5.5 อาบน้ำ, การควบคุมถึง 20 ° C 0.5 ° C. 5.6 เครื่องวัดอุณหภูมิที่ถูกต้อง 0.1 ° C. 5.7 คอลัมน์โครมาโต 2 เมตรมมแก้วหรือสแตนเลสที่เต็มไปด้วย 15% Carbowax 20M ใน Chromosorb อุแว๊ DMCS, 100/100 ตาข่าย (เช่นเฟสแยก). 5.8 กรองช่องทาง. 5.9 กรองกระดาษ Watman ลำดับที่ 1. 5.10 100 มล. ขวดรูปกรวย. 5.11 อาบน้ำอัลตราโซนิก. 5.12 ปิเปต มล. กลุ่มเกรด, มล., มล. และ20 มล. 5.13 ปริมาตรขวดเกรด A, 250 มล. และ100 มล. การเตรียมสารตัวอย่าง6.1 ปรับอุณหภูมิของกลุ่มตัวอย่างถึง 20 ° C และกรอง 50 มล. ลงไปในขวดรูปกรวย ยกเลิกแรก25 มิลลิลิตรกรองและครอบคลุมช่องทางกรองด้วยนาฬิกากระจกเพื่อป้องกันการสูญเสียของเอทานอล. 6.2 วางขวดในห้องอาบน้ำและเสียงอัลตราโซนิกกินเพื่อเอาก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ที่เหลืออยู่ ปิดผนึกขวดจนจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์. ขั้นตอน7.1 การจัดทำมาตรฐาน7.1.1 เอทานอลมาตรฐาน 1% VYV ถูกต้องเปต1.0 มล. เอทานอลเป็น 100 มล. ขวดปริมาตร ให้ขึ้นอยู่กับปริมาณน้ำกลั่นที่ 20.0 ° C 0.1 ° C. 7.1.2 มาตรฐาน VV เอทานอล 5%, เตรียมความพร้อมในขณะที่ 7.1.1 ใช้ 5.0 มล. เอทานอล. 7.1.3 มาตรฐานเอทานอล 8% V / V ได้อย่างถูกต้องเปต20.0 มล. เอทานอลลงในขวดขนาด 250 มลปริมาตร ให้ขึ้นอยู่กับปริมาณที่มีน้ำที่ 20.0 องศาเซลเซียส 0.1CC. 7.1.4 ตรวจสอบให้แน่ใจว่าปิเปตเข็มฉีดยาเอทานอล, น้ำและส่งผลให้การแก้ปัญหาปรับลดทั้งหมดที่20.0 องศาเซลเซียส± 0.1 ° C. 7.1.5 ตรวจสอบเนื้อหาของเอทานอลของมาตรฐาน โซลutions โดยการวัดความถ่วงจำเพาะทั้งโดยขวดแรงโน้มถ่วงหรือเมตร. 7.2 สอบเทียบ7.2.1 Attemperate มาตรฐานภายใน n-butanol และมาตรฐานการสอบเทียบเอทานอลถึง 20 ° C 0.1 ° C ในอ่างน้ำ. 7.2.2 เตรียม chromatograph ก๊าซ ตามคำแนะนำของผู้ผลิต. เงื่อนไขทั่วไป: อุณหภูมิเตาอบ 115 องศาเซลเซียสอุณหภูมิหัวฉีด150 องศาเซลเซียสอุณหภูมิเครื่องตรวจจับ200 องศาเซลเซียสการขนส่งก๊าซไนโตรเจนตัวแทนจำหน่ายก๊าซอัตราการไหล45 มล. / นาที7.2.3 เจือจางมล. ของแต่ละมาตรฐานเอทานอล 20 มล. ของ n- บิวทานอมาตรฐานภายในใช้อัตโนมัติ diluter หรือโดยการปิเปตเข้าไปสะอาดแห้ง50 มล. ขวดรูปกรวย. หมายเหตุ: ตรวจสอบให้แน่ใจว่าการแก้ปัญหาทั้งสองอยู่ที่ 20 ° C 0.1 ° C ก่อนที่จะเจือจาง อุณหภูมิความถูกต้องในขั้นตอนนี้เป็นสิ่งสำคัญที่จะมีความถูกต้องของวิธีการ ผสมอย่างทั่วถึง. 7.2.4 หรือฉีด 0.5 (i มาตรฐานแรกเจือจางแก้ปัญหาเอทานอลจาก7.2.3 เข้า chromato ก๊าซกราฟ. 7.2.5 กำหนดพื้นที่ของเอทานอลและ n-buta nol ยอดมาตรฐานภายใน. 7.2.6 ทำซ้ำขั้นตอน 7.2.4 และ 7.2.5 สำหรับแต่ละมาตรฐานวิธีการแก้ปัญหาเอทานอลที่ซ้ำกัน. 7.3 การวิเคราะห์7.3.1 Attemperate กรอง, degassed ตัวอย่างเบียร์ถึง20 ° C 0.1 ° C. 7.3.2 เจือจางมิลลิลิตรตัวอย่างเบียร์ 20 มิลลิลิตรภายใน n-butanol มาตรฐานโดยใช้อุปกรณ์เดียวกันเป็นมาตรฐานเอทานอลที่เป็นสะอาดแห้ง50 มล. ขวดรูปกรวย. ผสมอย่างทั่วถึง. 7.3.3 หรือฉีด 0.5 / ul เบียร์เจือจางจาก 7.3.2 เข้า chromatograph ก๊าซ. 7.3 4 คำนวณพื้นที่ของยอดเขาอันเนื่องมาจากเอทานอลและn-butanol มาตรฐานภายใน. คำนวณ8.1 กราฟแปลงพื้นที่ยอดเขาเอทานอลในพื้นที่ของจุดสูงสุดมาตรฐานภายในกับความเข้มข้นของเอทานอลV / V (หลังจากการแก้ไขสำหรับความบริสุทธิ์) จากผลที่ได้รับในแต่ละ ของ cali มาตรฐาน bration. กราฟควรจะเป็นเชิงเส้นและควรผ่านการกำเนิด. 8.2 พอดีทั้งสายตาหรือโดยใช้การถดถอยเชิงเส้นเส้นตรงที่ดีที่สุดในกราฟ คำนวณ COEF ficient ความสัมพันธ์ (R) และให้ 0.99 Calcu ปลายลาดที่จะให้เอฟปัจจัยความเข้มข้นของเอทานอลในพื้นที่ยอดเขาเอทานอล/ Area ภายในมาตรฐานสูงสุด8.3 เมื่อเป็นเชิงเส้นของการสอบเทียบช่วงที่มีการจัดตั้งขึ้นภายหลังการสอบเทียบการกำหนดปัจจัยสามารถทำได้โดยการดำเนินการเพิ่มขึ้นสามเท่าหาความมาตรฐานที่ใกล้ที่สุดเพื่อที่คาดว่าจะมีความเข้มข้นของเอทานอลในตัวอย่าง