LUBRIZOL TEST PROCEDURELubrizol Adv

LUBRIZOL TEST PROCEDURE
Lubrizol Advanced Materials, Inc. / 9911 Brecksville Road, Cleveland, Ohio 44141-3247 / TEL: [phone] or 216.447.5000
The information contained herein is being furnished for
informational purposes only, upon the express condition
that the User makes its own assessment of the
appropriate use of such information. While the information
contained herein is believed to be reliable, no representations,
guarantees or warranties of any kind are made as to its
accuracy, suitability for a particular application or the
results to be obtained herefrom. Lubrizol Advanced
Materials, Inc. ("Lubrizol") cannot guarantee how any
products associated with this information will perform in
combination with other substances or in the User’s
process. Due to variations in methods, conditions and
equipment used commercially in processing these
materials, no warranties or guarantees are made as
to the suitability of the information or products for the
applications disclosed. Lubrizol shall not be liable and the User assumes all risk and responsibility for any
use or handling of any material beyond Lubrizol's direct
control. LUBRIZOL MAKES NO WARRANTIES, EXPRESS
OR IMPLIED, INCLUDING, BUT NOT LIMITED TO,
THE IMPLIED WARRANTIES OF MERCHANTABILITY
OR FITNESS FOR A PARTICULAR PURPOSE.
It is the User’s sole responsibility to determine if
there are any issues relating to patent infringement of any
component or combination of components relating
to the supplied information. Nothing contained herein is
to be considered as permission, recommendation,
nor as an inducement to practice any patented
invention without permission of the patent owner.
For further information, please visit: www.lubrizol.com/personalcare
Lubrizol Advanced Materials, Inc. is a wholly owned subsidiary of The Lubrizol Corporation
All trademarks owned by The Lubrizol Corporation
© Copyright 2013/The Lubrizol Corporation
TP-AATM-109-01
Edition: August 12, 2006
Previous Edition: May 1, 2000
Acid Value
DEFINITION
Acid Value is expressed as milligrams of potassium
hydroxide required to neutralize the free acids in
one gram of the material.
Acidity (as defined in USP) is expressed as the
number of milliliters of 0.1N alkali required to
neutralize the free acids in 10 grams of the
substance.
NOTE: Use part I for all samples plus in-process
samples that also require Hydroxyl Value. For inprocess
samples not needing Hydroxyl Value, use
Part II which provides a fast estimation of the Acid
Value.
EQUIPMENT REQUIRED
1. Erlenmeyer flasks - 125 ml.
2. Dispensing devices capable of dispensing 25
ml (± 1%) or 50 ml (± 1%).
3. Analytical balance capable of weighing to the
nearest 0.1mg.
4. Hot plate, Magnetic stirrer, stirring bars.
5. Dispensing device capable of dispensing 1 ml.
6. Burette, in compliance with one of the
following:
 10 ml graduated in 0.05 ml divisions with
a tolerance of ±0.04ml
 25 ml graduated in 0.10 ml divisions with
a tolerance of ±0.05ml
 50 ml graduated in 0.10 ml divisions with
a tolerance of ±0.07ml

REAGENTS
1. Neutralized ethanol or IPA (see below*) - to 1
liter of Reagent Ethanol or LC Grade IPA
add 1 ml 1% Phenolphthalein Indicator.
Titrate with 0.1N Methanolic Potassium
Hydroxide to a faint pink color.
2. 0.1N Methanolic Potassium Hydroxide -
commercially available.
NOTE: The normality of this base is
accurate to 3 significant figures while we only
report to 2 significant figures. The base is
used up to about 1 month. Past standardizations
have shown that the titer does not
change significantly.
3. 0.5N Methanolic KOH solution -
commercially available (can be standardized
by method AATM 1002).
4. 1% Phenolphthalein in I.P.A. - commercially
available.
5. Anhydrous Ether - reagent grade*.
PROCEDURE - Part I
1. Accurately weigh the specified amount of
sample into a tared 125 ml Erlenmeyer flask
and record weight to the nearest 0.1 mg.
Determine sample size as follows:
Anticipated
Acid Value Sample Size Normality KOH
Less than 1.0 4 (±0.1)g 0.1N
1 - 25 2 (±0.1)g 0.1N
25 - 50 1 (±0.1)g 0.1N
50 - 150 3 (±0.1)g 0.5N
Greater than 150 2.5 (±0.1)g 0.5N
Lubrizol Test Procedure TP-AATM-109-01
Acid Value
Page 2 of 2
2. Using a dispensing device, add 50 ml
neutralized IPA and a stirring bar and mix to
dissipate, warming on a heat source if
necessary. Allow sample to cool.
*For products insoluble in IPA after warming,
substitute the following: Add 25 ml
neutralized ethanol. Warm, stirring to
dissolve. Cool and add 25 ml anhydrous
ether.
3. Prepare a reagent blank containing 50 ml
neutralized IPA, or 25 ml each neutralized
ethanol and ether if used. NOTE: When
using 0.5N KOH no blank is needed.
4. Using a dispensing device, add approximately
1 ml phenolphthalein.
5. Fill burette and titrate using Potassium
Hydroxide solution to a faint pink color which
remains for 30 seconds or more.
6. Read the burette as accurately as possible to
two decimal places.
CALCULATIONS for Part I
Acid Value = (ml sample - ml blank) x N KOH x 56.1
g sample
Using 0.5N KOH:
ml sample x N KOH x 56.1
g sample
PRECISION:
In those cases where the ml of 0.1N KOH used is
less than 1.
Combining two sets of data, we obtain:
• Average of 13 determinations = 0.46
• Standard Deviation = 0.0375
• 95% Confidence Limit = 0.46 ± 0.02
In those cases where the ml of KOH used is
greater than 1.
Example using a Wool Grease:
• Average of 12 determinations = 7.72
• Standard Deviation = 0.110
• 95% Confidence Limit 7.722 ± 0.070
PROCEDURE - Part II
1. Weigh 2.8 g of filtered (if necessary) sample
into a tared 125 ml Erlenmeyer flask.
2. Using a dispensing device, add 50 ml
neutralized IPA and a stirring bar and mix to
dissipate, warming on a heat source if
necessary. Allow sample to cool.
• For products insoluble in IPA after
warming, substitute the following: Add
25 ml neutralized ethanol. Warm, stirring
to dissolve. Cool and add 25 ml
anhydrous ether.
3. Using a dispensing device, add approximately
1 ml phenolphthalein.
4. Fill burette and titrate using Potassium
Hydroxide solution to a faint pink color
which remains for 30 seconds or more.
5. Read the burette as accurately as possible
to 2 decimal places.
CALCULATIONS for Part II
Acid Value = ml for sample x 2

Results (Vietnamese) 2:

Lubrizol QUY TRÌNH
Lubrizol Advanced Materials Inc. / 9911 brecksville Road, Cleveland, Ohio 44.141-3.247 / TEL: [phone] hoặc 216.447.5000
Các thông tin trong tài liệu này đang được trang bị cho
mục đích thông tin, vào điều kiện thể hiện
rằng làm cho tài đánh giá riêng của
sử dụng thích hợp của thông tin đó. Trong khi thông tin
trong tài liệu này được cho là đáng tin cậy, không đại diện,
bảo lãnh hoặc bảo đảm nào được thực hiện để nó
chính xác, phù hợp cho một ứng dụng cụ thể hoặc các
kết quả thu được từ Hợp đồng này. Lubrizol chi tiết
vật liệu, Inc ("Lubrizol") không thể đảm bảo như thế nào bất kỳ
sản phẩm liên quan đến thông tin này sẽ thực hiện trong
sự kết hợp với các chất khác hoặc trong các tài khoản của
quá trình. Do sự khác biệt về phương pháp, điều kiện và
thiết bị sử dụng thương mại trong việc xử lý các
tài liệu, không có bảo hành hoặc bảo lãnh được thực hiện như
sự thích hợp của các thông tin hoặc các sản phẩm cho các
ứng dụng được tiết lộ. Lubrizol không chịu trách nhiệm và người dùng nhận các rủi ro và trách nhiệm cho bất kỳ
sử dụng hoặc xử lý của bất kỳ tài liệu ngoài trực tiếp Lubrizol của
kiểm soát. Lubrizol KHÔNG BẢO ĐẢM, RÕ RÀNG
HAY NGỤ Ý, BAO GỒM NHƯNG KHÔNG GIỚI HẠN,
CÁC BẢO ĐẢM THƯƠNG MẠI
HAY PHÙ HỢP CHO MỘT MỤC ĐÍCH CỤ THỂ.
Đó là trách nhiệm duy nhất của người dùng để xác định xem
có bất kỳ vấn đề liên quan đến vi phạm bản quyền của bất kỳ
thành phần hoặc kết hợp của các thành phần liên quan
đến thông tin cung cấp. Không có gì trong tài liệu này là
để được coi như sự cho phép, khuyến cáo,
cũng không phải là sai khiến một để thực hành bất kỳ bằng sáng chế
phát minh mà không có sự cho phép của chủ sở hữu bằng sáng chế.
Để biết thêm thông tin, vui lòng truy cập: www.lubrizol.com/personalcare
Lubrizol Advanced Materials, Inc là một sở hữu toàn bộ công ty con của Tổng công ty Lubrizol
Tất cả các nhãn hiệu thuộc sở hữu của Tổng công ty Lubrizol
© Copyright 2013 / Tổng công ty Lubrizol
TP-AATM-109-01
Edition: Tháng Tám 12, 2006
Phiên bản trước: ngày 01 tháng 5 năm 2000
Acid Giá trị
ĐỊNH NGHĨA
Acid Giá trị được thể hiện như milligrams kali
hydroxit cần thiết để trung hòa axit tự do trong
một gram của vật liệu.
Tính axit (như được định nghĩa trong USP) được thể hiện như là
số mililít 0.1N kiềm cần thiết để
trung hoà axit tự do trong 10 gram
chất.
Chú ý: Sử dụng Phần tôi cho tất cả các mẫu cộng với trong quá trình
mẫu mà còn đòi hỏi Hydroxyl Value. Đối với inprocess
mẫu không cần Hydroxyl Value, sử dụng
Phần II cung cấp một dự toán nhanh của Acid
Value.
THIẾT BỊ BẮT BUỘC
1. Bình Erlenmeyer - 125 ml.
2. Pha chế các thiết bị có khả năng pha chế 25
ml (± 1%) hoặc 50 ml (± 1%).
3. Cân phân tích có thể cân đến
0.1mg gần nhất.
4. Tấm nóng, khuấy từ, khuấy quán bar.
5. Pha Chế thiết bị có khả năng phân phát 1 ml.
6. Buret, phù hợp với một trong các
sau:
 10 ml tốt nghiệp trong 0,05 ml chia rẽ với
dung sai ± 0.04ml
 25 ml tốt nghiệp trong 0,10 ml chia rẽ với
dung sai ± 0.05ml
 50 ml tốt nghiệp trong 0,10 ml chia rẽ với
một dung sai ± 0.07ml SINH PHẨM 1. Ethanol trung hòa hoặc IPA (xem dưới đây *) - đến 1 lít thuốc thử Ethanol hoặc LC Lớp IPA thêm 1 ml 1% Phenolphtalein Chỉ số. Chuẩn độ với 0.1N methanol Potassium Hydroxide đến một màu hồng nhạt. 2. - 0.1N methanol Potassium Hydroxide thương mại có sẵn. Chú ý: Các trạng thái bình thường của cơ sở này là chính xác tới 3 con số đáng kể trong khi chúng tôi chỉ báo cáo với 2 con số đáng kể. Các cơ sở được sử dụng lên đến khoảng 1 tháng. Quy chuẩn thống nhất trong quá khứ đã chỉ ra rằng hiệu giá không thay đổi đáng kể. 3. 0.5N methanol KOH giải pháp - thương mại có sẵn (có thể được chuẩn hóa bằng phương pháp AATM 1002). 4. 1% Phenolphtalein trong IPA - thương mại có sẵn. 5. Khan Ether - lớp thuốc thử *. THỦ TỤC - Phần I 1. Cân chính xác một lượng chỉ định mẫu vào một tared 125 ml Erlenmeyer flask và ghi trọng lượng tới 0,1 mg. Xác định cỡ mẫu như sau: Dự kiến giá trị Acid Kích thước mẫu chuẩn tắc KOH Ít hơn 1,0 4 (± 0,1) g 0.1N 1-25 2 (± 0,1) g 0.1N 25-50 1 (± 0,1) g 0.1N 50-150 3 (± 0,1) g 0.5N Greater hơn 150 2,5 (± 0,1) g 0.5N Quy trình thử nghiệm Lubrizol TP-AATM-109- 01 Acid Value Trang 2 của 2 2. Sử dụng một thiết bị pha chế, thêm 50 ml trung hòa IPA và một thanh khuấy trộn để tiêu tan, sự nóng lên một nguồn nhiệt nếu cần thiết. Cho phép lấy mẫu để làm mát. * Đối với sản phẩm không tan trong IPA sau khi nóng lên, thay thế sau: Thêm 25 ml ethanol trung hòa. Ấm, khuấy đều để hòa tan. Cool và thêm 25 ml khan ether. 3. Chuẩn bị một trống thuốc thử có chứa 50 ml trung hòa IPA, hoặc 25 ml mỗi trung hòa ethanol và ether nếu được sử dụng. Chú ý: Khi sử dụng 0.5N KOH không có trống là cần thiết. 4. Sử dụng một thiết bị pha chế, thêm khoảng 1 ml phenolphthalein. 5. Điền vào buret và chuẩn độ bằng cách sử dụng Potassium Hydroxide giải pháp để một màu hồng nhạt mà vẫn cho 30 giây hoặc hơn. 6. Đọc buret càng chính xác càng tốt để . hai chữ số thập phân TÍNH TOÁN cho Phần I Acid Value = (mẫu ml - ml trống) x N KOH x 56,1 g mẫu Sử dụng 0.5N KOH: mẫu ml x N KOH x 56,1 g mẫu PRECISION: Trong những trường hợp ml KOH 0.1N sử dụng là ít hơn 1. Kết hợp hai bộ dữ liệu, ta có: • Trung bình của 13 xác định = 0,46 • Độ lệch chuẩn = 0,0375 • 95% Confidence Limit = 0,46 ± 0,02 Trong những trường hợp ml KOH dùng là lớn hơn 1. Ví dụ sử dụng một Grease Wool: • Trung bình của 12 xác định = 7.72 • Độ lệch chuẩn = 0,110 • 95% Confidence Limit 7,722 ± 0.070 THỦ TỤC - Phần II 1. Cân 2,8 g lọc (nếu cần thiết) mẫu vào một tared 125 ml Erlenmeyer flask. 2. Sử dụng một thiết bị pha chế, thêm 50 ml trung hòa IPA và một thanh khuấy trộn để tiêu tan, sự nóng lên một nguồn nhiệt nếu cần thiết. Cho phép lấy mẫu để làm mát. • Đối với các sản phẩm không tan trong IPA sau khi nóng lên, thay thế sau: Thêm 25 ml ethanol trung hòa. Ấm, khuấy cho tan. Cool và thêm 25 ml ether khan. 3. Sử dụng một thiết bị pha chế, thêm khoảng 1 ml phenolphthalein. 4. Điền vào buret và chuẩn độ bằng cách sử dụng Potassium Hydroxide giải pháp để một màu hồng nhạt mà vẫn cho 30 giây hoặc hơn. 5. Đọc buret càng chính xác càng tốt đến 2 chữ số thập phân. TÍNH TOÁN cho Phần II Giá trị Acid = ml cho mẫu x 2